天友利颜色检测学院之色谱的反冲技术
这种技术是利用切换阀使在色谱柱中的流动相流动的方向颠倒,即原来柱的流动相入口变成出口,原来柱的流动相出口变成入口。色谱反冲技术的流程:先是通过进样器进入样品,样品沿着(→)进入色谱柱,若扳动切换阀,改变流动相的流向,样品沿着(→)退出色谱柱。
在什么情况下采用反冲技术呢?
例1 当样品中含有多种不同性质的组分,甚至其中还含有同系物时,如果只要求测定保留时间稍小的几种组分,而对后面保留时间长的一连串的同系物组分只要测定其总量,这时可采用后面的同系物按原速度返回,心一个同第物总含量的色谱峰从原来色谱柱进口出来。这种情况常在环境样品检测中出现。可以节省很多的分析时间。
在特定的环境中要求测定大气中的H2、O2、N2、CH4和CO出峰后,有机同系物没完没了地出峰。采用程序并温法,某些有机物在升至高温下才能出峰,涂渍在载体上的固定液会在高温下流出。必用其它色谱方法,H2、O2、N2难以分开。在H2、O2、N2、CH4、CO出峰以后采用反冲技术,后面出一个同系物总的色谱峰。可用同系物的某一组分标定同系物的总含量。
例2 必须分析的组分出峰以后,其它不要求分析组分保留时间很长,可用反冲技术在短时间内把这样不必要的组分很快反冲出去。
抗生素药物头孢噻肟钠中的二聚体是有害物质,有药后产生毒副反应,必须控制在很低水平。用凝胶色谱法检测头孢噻肟钠中二聚物的含量。二聚物的分子量大于头孢噻肟钠,很快被子洗脱出来,而小分子的头孢噻肟钠钻进了固定相凝胶的孔隙中很难被洗脱出来,出一个大峰。用反冲技术,二聚体被洗脱出来后,转动切换阀反冲,使头孢噻肟钠原路返。这样节省了洗脱的时间和流动相。